實驗室液相色譜儀的管理與使用維護

隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，液相色譜( HPLC) 作為一種具有高靈敏度、高選擇性和快速分離的檢測技術(shù)得到了長足的發(fā)展，現(xiàn)已成為我國高等農(nóng)業(yè)院校化學(xué)化工專業(yè)應(yīng)用廣泛的分析方法。它既能用于微量組分的分析測定，又能用于大量的制備分離，其應(yīng)用范圍已超過其他各種分離檢測方法，尤其在生化醫(yī)藥樣品的分析、分離方面更能充分發(fā)揮特長，目前廣泛應(yīng)用于食品安全、化學(xué)分析、環(huán)境科學(xué)、農(nóng)藥殘留和石油化工等領(lǐng)域。

  液相色譜儀的科學(xué)管理和正確使用維護，是獲得良好色譜分離效果和延長儀器使用壽命的前提和基礎(chǔ)。化學(xué)實驗中心于2012 年12 月對所有大型精密儀器設(shè)備實施網(wǎng)上預(yù)約共享管理模式，已經(jīng)取得了良好的運行效果。雖然液相色譜儀的種類繁多，但是它們的管理方法與使用維護是一致的。本文結(jié)合對該實驗室Agilent 1100 液相色譜儀十幾年的管理和使用經(jīng)驗，較詳細地介紹了液相色譜儀在日常管理和使用維護等方面的一些體會，希望與同行們共享。

1 管理與維護

化學(xué)實驗中心在液相色譜儀的管理上，要求所有用戶在使用儀器前必須仔細閱讀操作流程，按具體要求進行操作。本科生一律在指導(dǎo)教師的陪同下方可使用，不得單獨操作。

1. 1 流動相

1) 所用流動相必須經(jīng)0. 45 μm 微孔濾膜真空抽濾2 ～ 3 次，然后用超聲儀超聲45 ～ 60 min 后，方可作為流動相使用。

2) 甲醇、乙腈等有機溶劑必須為色譜純，當(dāng)用酸或者堿來調(diào)節(jié)流動相pH 值時，范圍一定不能超過2 ～ 7. 5。水則必須為去離子水，使用期限不得超過2 d，逾期則要重新配制。

3) 流動相瓶口不準(zhǔn)用密封帶封死，以保證內(nèi)外壓力相等。不要隨便更換流動相接口，A 瓶( 棕色) 固定為水，B 瓶( 白色) 固定為甲醇或乙腈; 流動相的流速不要超過3. 0 mL /min。

4) 流動相禁止使用、三氯( 代) 苯、亞甲基氯、甲苯等; 慎重使用四氯化碳、

5) 當(dāng)有緩沖鹽做流動相時，緩沖溶液與有機溶劑互相轉(zhuǎn)換前一定要用5 甲醇清洗泵，防止鹽在有機相中結(jié)晶損壞泵中各組件。緩沖溶液的濃度不能高于0. 5 mol /L，盡量不超過該色譜柱的pH范圍。Cl － 的濃度要小于0. 1 mol /L( 防止腐蝕流路) 。高濃度的緩沖鹽會縮短密封墊和活塞的使用壽命，長時間使用0. 1 mol 或更高濃度的緩沖液時，必須用10 異丙醇溶液從泵的背面沖洗掉所有可能存在的結(jié)晶，從而保護柱塞桿和密封墊。用后的異丙醇經(jīng)0. 45 μm( 或0. 22 μm) 濾膜過濾后可反復(fù)使用2 ～ 3 次。

6) 當(dāng)泵的壓力上限超過6 000 psi 時，應(yīng)及時檢查和更換泵頭過濾白頭和保護柱芯。

2 結(jié)束語

比起單純的PID 控制，基于模糊控制的PID 算法加快了系統(tǒng)響應(yīng)的速度，非常適用于慣性大、滯后大的復(fù)雜系統(tǒng)。并且在處理輸入數(shù)據(jù)上，模糊控制不需要知道被控制對象的數(shù)學(xué)形態(tài)，相比經(jīng)典控制理論需要確切的輸入對象而言簡單很多。由于模糊規(guī)則是模糊控制系統(tǒng)中模糊推理的依據(jù)，它主要依據(jù)對系統(tǒng)的觀察和測量的結(jié)果生成。經(jīng)過大量測試后可得到較完善的模糊規(guī)則，采用推理查表法和重心法可去模糊化，可以得到較理想的控制結(jié)果。